ВАЛИДАЦИЯ МНОГООСТАТОЧНОГО МЕТОДА ОБНАРУЖЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПЛОДООВОЩНОЙ ПРОДУКЦИИ С ПРИМЕНЕНИЕМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С МАСC-CПЕКТРОМЕТРИЕЙ (ГХ-МС)

Аннотация

В этом исследовании представлена процедура подготовки проб – «томат»  и «сушёный виноград», согласно руководству SANTE/11312/2021. Образцы были извлечены методом QuEChERS CEN и очищены методом дисперсионной твердофазной экстракции (d.SPE) в соответствии с протоколом, описанным в методе с несколькими остатками EURLFV. Методология была проверена в соответствии с руководящими принципами Европейской комиссии DG-SANTE (SANTE/11312/2021) и Европейского комитета по стандартизации (EN 15662, 2018), что позволило получить приемлемые аналитические параметры. Все исследуемые соединения показали отличный линейный отклик (25% из них выше R2>0,990, 74% выше R2>0,995), и только одно соединение, «бифентрин» дало линейный ответ 1% из них ниже R2<0,990. Все остаточные значения (обратно рассчитанные концентрации) находились в пределах 20% допуска, предусмотренного рекомендациями SANTE, с диапазоном калибровки от 0,002мг/кг (45%), от 0,005 мг/кг (54%) или от 0,01 мг/кг (1%) до 0,100 мг/кг. Применимость метода была определена на трех уровнях контроля качества, оказалась приемлемой для показанных репрезентативных соединений, что дало %RSD <10%. В целом данные о производительности показывают, что ГХ – МС (модель “Agilent 7898/59778”) при использовании в сочетании с установленным методом подготовки проб QuEChERS CEN подходит для определения остаточных количеств 22 пестицидов в «томате» и «сушёном винограде» в пределах нормативных остатков.